GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結(jié)

《GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》規(guī)定了植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。由國家衛(wèi)生健康委員會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局三大部委聯(lián)合發(fā)布，于2018年12月21日正式實(shí)施。

《GB 23200.113-2018》的前處理方法有三種：

一是QuEChERS法，根據(jù)不同的基質(zhì)類型特點(diǎn)（含有不同類型的雜質(zhì)），選擇不同配比的凈化組分，與基質(zhì)充分混合后，萃取目標(biāo)物；

二是采用固相萃取凈化法（SPE柱法），采用石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱凈化；

三是GPC法，用于食用油樣品的前處理凈化。

這三種前處理方法都有濃縮步驟：

（1）QuEChERS法中的濃縮步驟是“準(zhǔn)確吸取2mL上清液于10mL試管中，40℃水浴中氮吹至近干，加入20uL內(nèi)標(biāo)溶液和1mL乙酸乙酯復(fù)溶，過微孔濾膜后，用于測(cè)定”。

它是把2mL的萃取溶液濃縮至近干，關(guān)鍵在于把握“近干”，因此需要時(shí)時(shí)觀察濃縮的進(jìn)度，及時(shí)調(diào)整氮吹的速度和角度，當(dāng)批量處理樣品時(shí)，濃縮步驟的效率大大影響著整體效率。

（2）GPC前處理方法中的濃縮步驟是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干，加入內(nèi)標(biāo)溶液和復(fù)溶溶劑，過濾膜后測(cè)定。

（3）蔬菜、水果和食用菌的提取步驟中的濃縮操作：

吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。

（4）谷物、油料、堅(jiān)果、茶葉、香辛料的提取步驟中的濃縮操作：

吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。

（5）固相萃取法中凈化步驟中的濃縮操作：

合并的洗滌液約35mL置于150mL的雞心瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入內(nèi)標(biāo)溶液和復(fù)溶溶劑后，過濾膜后測(cè)定。

小結(jié)：

比較上述表格中的濃縮步驟，QuEChERS法比固相萃取法（石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱凈化法）要簡便高效，因此許多實(shí)驗(yàn)室采用QuEChERS法作為前處理凈化方法。

SPE法的濃縮步驟使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行第一次濃縮，一次只能旋蒸一個(gè)，并且消耗溶液多，不僅不利于環(huán)保，更是拉低了實(shí)驗(yàn)效率，不方便進(jìn)行批量處理。

HPPE-48真空振蕩加熱自動(dòng)濃縮儀怎么控制濃縮的關(guān)鍵點(diǎn)？

“把2mL萃取液濃縮至近干”，在40℃水浴下濃縮，除了氮吹的原理，還有利用抽真空、振蕩和加熱同時(shí)作用，把溶劑抽走后，在-65℃的冷凝機(jī)中冷凝為液體，不僅效率高，而且同時(shí)可以對(duì)48個(gè)樣品進(jìn)行濃縮。

提高效率的方法之一是進(jìn)行批量處理，批量處理的難點(diǎn)在于怎么批量控制關(guān)鍵點(diǎn)。如濃縮至近干就是這個(gè)步驟的關(guān)鍵點(diǎn)，過干、剩余溶劑較多都會(huì)造成結(jié)果偏差大，結(jié)果不平行。

HPPE-48借助內(nèi)置程序及手動(dòng)調(diào)整來把控濃縮的程度，批量濃縮后，溶劑回溶的結(jié)果平行性如何？HPPE-48通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來說明。